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2018年10月自考试题药物分析章节知识点四

2018-09-14 15:27来源:安徽自考网  考试必看

第三章 药物的杂质检查

3.1 概述

杂质来源:①生产过程中引入;②贮藏过程中受外界条件影响,引起药物理化特性发生变化而产生。

杂质分类:①来源:一般杂质、特殊~;②毒性:毒性~、信号~;③理化性质:有机~、无机~、残留溶剂。

杂质限量:药物中所含杂质的最大允许量。

杂质限量=最大允许量/供试品量×100%

杂质限量控制方法:①限量检查法;②定量测定。

灵敏度法:不得有正反应出现。

比较法:与规定限量比较,不得更大。

3.2一般杂质的检查方法

⑴氯化物检查法:Ag++Cl-→AgCl↓(白)

⑵重金属检查法:①硫代乙酰胺法:适用于溶于水、稀酸、乙醇的药物;②炽灼后的硫代乙酰胺法:含芳环、杂环及难溶于水、稀酸、乙醇的有机药物;③硫化钠法:溶于碱性水溶液二难溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物;④微孔滤膜法:重金属限量低的药物。

⑶砷盐检查法:古蔡氏法、二乙基二硫代氨基甲酸银法。

⑷干燥失重测定:检查药物中的水分及其他挥发性物质。

⑸残留溶剂测定法:用于控制有机药物经炭化或挥发性无机药物中非挥发性无机杂质。

干燥失重%=(称量瓶与加入样品重-恒重后称量瓶与样品重)/样品重×100%

干燥失重测定法:①常压恒温干燥法:受热较稳定药物;②减压干燥法与恒温减压干燥法:熔点低或受热分解的供试品;③干燥剂干燥法:受热分解或易升华的供试品;④热分析法:研究药物理化性质和热动力学参数。

残留溶剂测定法:按有机溶剂毒性分为三类:①一类有机溶媒毒性较大,且具有致癌并对环境有害,应尽量避免使用;②二类有机溶媒对人有一定毒性,应限量使用;③三类有机溶媒对人的健康危险性较小,推荐。

3.3特殊杂质检查法

㈠.色谱分析法(检查有关物质的首选方法)

⑴TLC法:①杂质对照品法;②供试品溶液自身稀释对照法;③二者并用;④对照药物法。

⑵HPLC法:①内标法加校正因子法:f=(As/Cs) / (AR/CR);Cx=f * (Ax / (AS’/CS’) ) ;②外标测定法;③加校正因子的主成分自身对照法(需杂质对照);④不加校正因子的主成分自身对照法(无杂质对照)

㈡.光谱分析法:⑴紫外;⑵红外


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